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电子级氢氟酸生产工艺

将工业无水氢氟酸经化学预处理后,进入精馏塔通过精馏操作,得到的氟化氢气体经冷却后,在吸收塔中用超纯水吸收,并采用控制喷淋密度、气液比等方法使电子级氢氟酸进一步纯化,随后经0.2um以下超滤工序,最后在密闭洁净环境条件下(百级以下)进行灌装得到最终产品——电子级氢氟酸。

1、生产方法的难点

①分析控制与产品检测要求高。

②对水质要求高,要求水的电阻率高于或等于18.0MQ·cm。高纯水是生产电子氢氟酸中不可缺少的原料,也是包装容器的清洗剂.其纯度将直接影响到电子级氢氟酸的产品质量。高纯水的主要控制指标是电阻率和固体颗粒。其他辅助指标有可氧化的总碳量(TOC)、细菌、被溶解的二氧化硅、离子浓度等。目前,高纯水的生产工艺较为成熟,较常见者是先通过离子交换柱和微过滤器,得到普通纯水,然后再采用反渗透、电渗析等各类膜技术进一步处理,最后配合杀菌和超微过滤便可得到高纯水。

③对主要生产设备材料及设备制造技术、包装技术的要求较为严格。厂房、分析室、仓库等环境洁净度要求较高,与成品接触部分要达到100级。整个生产过程中对产品质量管理要求极高。

2、生产工艺技术特征

①杂质砷是电子级氢氟酸中需要控制的一种重要杂质指标,在氢氟酸原料中砷一般以3价态形式存在,而且AsF与氢氟酸的沸点相差不大,所以仅靠精馏对其分离的效果不会十分理想。为去除杂质砷,可在精馏前,加入适量的强氧化剂(如高锰酸钾等)将3价态的砷进行氧化,使其在精馏过程中沉积于塔釜中而被除去。

②生产设备与工艺:生产设备全采用碳钢衬聚四氟乙烯材料,生产工艺采用常压、全封闭、连续化,采用热水低温(低于100oC)精馏、蒸馏工艺,工艺参数采用DCS集散控制系统控制。

③高纯水制备:通过离子交换与过滤器先制得普通纯水,再经过反渗透、电渗析后进入杀菌、超微过滤制得高纯水。

④在无水氢氟酸预处理槽边、精馏塔及蒸馏塔边、成品包装区设置HF有毒气体浓度探测、集中报警系统。

⑤设置尾气吸收塔、碱吸收塔,尾气可达标排放。

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