锅炉水二氧化硅测定中如何消除氢氟酸影响

1、氢氟酸干扰消除法的理论依据：

根据以上原因分析，如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。

氢氟酸干扰消除的理论依据：在知道了二氧化硅测定中引起的误差是由于氢氟酸所引起的，因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。

在40%的氢氟酸浓溶液中，在过量的氯化钾（99.8%）存在下，与氟硅酸类化合物发生化学反应，产生白色的凝胶状氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，化学反应式为：

此沉淀微溶于水（25℃时1.77g/L），我们通过量取上层清液（即除去氟硅酸盐后的浓氢氟酸溶液）配制成体积比浓度为1+84（即氢氟酸:水=1:84）的氢氟酸测试试剂。通过对比分析，用50mm比色皿测定空白值吸光度由原来的1.410左右降至0.05～0.07。这样能够消除大部分氢氟酸试剂中的氟硅酸盐，有利于提高了锅炉水中二氧化硅含量的测定的准确度。

2、消除氢氟酸干扰的方法经过多次试验，具体的消除氢氟酸中氟化物干扰的方法为

A.按每500mL市售分析纯氢氟酸加20g氯化钾的量，使氯化钾和氢氟酸充分搅拌混匀后出现沉淀，澄清后将上层清液倒出

B.步骤A所得清液中加入10g氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；

C、重复步骤B的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。

3、用消除干扰后氢氟酸试剂测定锅炉水中二氧化硅步骤：用此试剂配制的1+84的氢氟酸绘制工作曲线，经过如下步骤：

（1）移取二氧化硅标准溶液（25μg/mL）0.00mL、1.00mL、2.00mL、00mL、5.00mL、7.00mL分别置于50mL比色管中，用水稀释至刻度；加入1mL（1+1）盐酸溶液混匀后，加入氢氟酸溶液（1+84）0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；

（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；

（3）用分光光度计在波长815nm处用50mm比色皿，以未加试剂的蒸馏水为空白测其吸光度。

下面一组数据是在我室测定较好的硅标准工作曲线，计算时以此为准：

水样测定：

1、根据水中二氧化硅的含量：

①、量取锅炉水20mL于聚乙烯塑料瓶中，加蒸馏水稀释至50mL；

②、过热蒸汽及饱和蒸汽、除盐水、凝结水因含量较低直接量取50mL水样至聚乙烯塑料瓶中；

2、其余步骤同与标准曲线的测定相同。结果的计算：