晶间腐蚀：硝酸-氢氟酸试验法的应用

    间晶腐蚀试验是不锈钢材料耐腐蚀性能的试验。硝酸-氢氟酸试验法是近年来石油化工设备制造工艺经常用的晶间腐蚀试验方法。该方法的特点是能够快速的、定量的判定含钼不锈钢由碳化铬、MC沉淀及贫铬引起的晶间腐蚀倾向，满足石化设备制造用不锈钢材料的质量检验。

    文献[1][2]给出了试验方法，没有明确给出相关条件的影响及产生的影响因素。本文就硝酸-氢氟酸试验操作中有关试验温度、溶液的浓度及所用仪器、器皿，在应用的基础上提出讨论，以便提高理化试验质量，使理化试验为产品的内在质量服务。

    1.试验部分

    1.1 温度的影响

    方法给出试验温度为70±0.5℃时，温度±0.5℃给试验数据带来的影响。取相同试样分别以68℃，69℃，70℃，71℃,72℃作比较试验，所得数据列表1，并绘制温度影响曲线图1。

    从图1曲线可以看出，试验温度对试样的腐蚀率存在较大的影响。要保证试验数据可靠，控制试验温度70±0.5℃很有必要。

    1.2 加热器的选择

    方法一般规定试验温度70±0.5℃，通常采用电热水浴锅作为试验瓶外加热器。那么用电热水浴锅加热其效果如何？分别取单孔、双孔、四孔、六孔、八孔的电热水浴锅进行测温，检查中心区域与最远边缘区域之间的温差，列表2。

    由表2可知，单孔和双孔电热水浴锅的温差为最小，能够满足70±0.5℃的要求。

    1.3 浓度的影响

    硝酸-氢氟酸溶液，由于HF，NO2的挥发，溶液浓度会发生变化。作为新配制溶液与放置几天后的溶液的比较试验，列表3。

    从表3中可知，溶液浓度的变化对试验数据影响甚大。配置后的溶液不宜久放，一般应在两天内使用完毕。

    1.4 试验容器的配备

    由于试验使用的氢氟酸，故用塑料或聚四氟乙烯的制品，选择了广口的塑料瓶。上部加了一个专用的指形冷凝器，封住塑料瓶口。用循环水冷却，以保持试验溶液浓度不发生变化。这样的操作是根据如下试验做出的选择。

    （1）取一广口塑料瓶加浴液200mL，以电热水浴锅加热至70℃。放入试样，用一瓶盖封住瓶口。两小时后取出试样，经过水洗、烘干、称重，反复三次。所得数据见表4。

    （2）另取一广口塑料瓶加入溶液200mL,以电热水浴锅加热至70℃，放入试样后不加盖，两小时后取出试样，经过水洗、烘干、称重，反复三次。所得数据见表4。

    （3）取一广口塑料瓶加溶液200mL，以指形冷凝器封住瓶口，以电热水浴锅加热至70℃，放入试片两小时取出试片，经水洗、烘干、称重，反复三次，所得数据见表4。

    从表4中可知，以指形冷凝器封住瓶口的效果较好，符合操作要求。

    1.5 试样表面粗糙度的影响

    试样表面粗糙度对实验的影响，通过5组试验，其结果列表5。

    由表5可以看出，试样表面粗糙度对试验影响甚大。控制试样表面粗糙度Ra≦2.0为宜。

    2 讨论

    2.1 试验采用配备指形冷凝器的塑料瓶，并保持溶液浓度不发生变化，是操作关键之一。带盖的塑料瓶或瓶口不采取冷凝装置，都不符合方法的技术要求。图2是一个广口塑料瓶，在瓶口配上一个指形冷凝器，组合成一套试验器皿装置。

    2.2 试验温度对试样的腐蚀率存在较大的影响，选用双孔电热水浴锅作为加热器且以此控制温度，能够满足70±0.5℃的要求。

    2.3 溶液浓度对试验存在的影响。硝酸-氢氟酸溶液配置后放置5天，试样腐蚀率发生较大的变化。建议在具体试验中，新配制的硝酸-氢氟酸溶液应在1-2天内使用完毕。

    2.4 试样表面粗糙度Ra≦2.0。

    2.5 由于试验使用氢氟酸并且加热，操作者应穿戴防护用品，整个试验全过程应该在通风柜中进行。