低合金钢-硅含量的测定

    1 范围

    本推荐方法用氢氟酸处理硅钼酸盐光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的硅的含量。

    本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.05%-5%的硅含量的测定。

    2 原理

     试样以硝酸、氢氟酸溶解，在微酸性介质中，硅与钼酸铵生成氧化性的硅钼酸盐黄色络合物，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，进行光度法测定。计算出硅的质量分数。

    3 试剂

    分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的实际和蒸馏水或与其纯度相当的水。

    3.1 硝酸，ρ约1.42g/ml

    3.2 氢氟酸，ρ约1.15g/ml

    3.3 盐酸-硝酸混合酸，盐酸+硝酸+水=1+1+1

    3.4 钼酸铵溶液，50g/L

    3.5 草酸溶液，50g/L

    3.6 硫酸亚铁铵溶液，60g/L

    称取6g硫酸亚铁铵，溶于100ml水中，滴加10滴硫酸，混匀（一周内有效）。

    3.7 硼酸溶液，50g/L

    3.8 硅标准溶液，500ug/ml

    称取0.5348g在1000℃马弗炉中灼烧1h的二氧化硅（质量分数大于99.9%以上），精确至0.0001g。置于放有6g混合熔剂（2份碳酸钠与1份硼酸研细混匀）的铂坩埚中，混匀。上盖1g混合熔剂，在950-1000℃在高温炉中熔融10min，取出稍冷后，置于塑料烧杯中，用热水浸取熔块，以热水洗净坩埚，冷却至室温后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500ug硅。

    4 操作步骤

    4.1 称样

    称取0.10-0.20g试样，精确至0.0001g。

    4.2 空白试验

    随同试料做空白试验。

    4.3 试料分解

    将试料置于60mL聚四氟乙烯烧杯中，加10ml盐酸-硝酸混合酸，慢慢温热至试料完全溶解。加水约30ml，于水浴中温热至50-60℃，滴加氢氟酸约10滴，用塑料棒搅拌1-2min后，加20mL硼酸溶液（50g/L）混匀。将试液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

    4.4 显色

    分取10.00ml试液两份，分别置于容量瓶中。

    显色液：加入5ml钼酸铵溶液（50g/L），混匀，在沸水浴中加热30s，以冷水冷却至室温。加10mL草酸溶液（50g/L），立即加5mL硫酸亚铁铵溶液（60g/L），用水稀释至刻度，混匀。

    参比液：加入10ml草酸溶液（50g/L）、5mL钼酸铵溶液（50g/L）、5mL硫酸亚铁铵溶液（60g/L），混匀，用水稀释至刻度，混匀。

    4.5 测量

    将显色液置于合适的吸收皿中，在分光光度计上于波长810nm处测量吸光度，在工作曲线上查取硅的质量。

    4.6 工作曲线绘制

    称取0.2g数份已知其硅含量的纯铁，置于数个60ml聚四氟乙烯烧杯中，移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、12.00mL硅标准溶液（500ug/mL），分别置于前述数个聚四氟乙烯烧杯中，以下按4.3-4.5操作进行。以硅标准溶液中硅的质量和纯铁中硅的质量和为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

    5 计算

    按下式计算硅的含量，以质量分数表示：